1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了高效液相色譜法的術(shù)語和定義、方法要點、試劑和標準試樣、儀器和設備、操作方法和色譜圖識別步驟。

      本部分適用于火災現(xiàn)場汽油、柴油、油漆稀釋劑等常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過GB/T18294和本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

      GB/T 20162 火災技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 20162確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本部分。

3.1

      保留時間 retention time

      組分從進樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時間。

3.2

      高效液相色譜法 high performance liquid chromatography（HPLC）

      具有高分離效能的柱液相色譜法。

3.3

      色譜圖 chromatogram

      色譜柱流出物通過檢測器時所產(chǎn)生的響應信號對時間的曲線圖或流動相流出體積的曲線圖。

3.4

      峰高 peak height

      峰的最大值到峰底之間的距離。

3.5

      峰面積 peak area

      峰頂至峰底之間的面積。

4 方法要點

      利用試樣中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間分配或吸附特性的差異，在高壓下由流動相將試樣帶入反相色譜柱中進行高效分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，依據(jù)組分的保留時間和響應值（峰面積或峰高）進行定性分析。

5 試劑和標準試樣

5.1 試劑

      甲醇、色譜純；石油醚，色譜純；去離子水，用0.3μm有機濾膜處理。

5.2標準試樣

5.2.1 未燒易燃液體標準試樣

      分別取新鮮的和揮發(fā)20%、40%、60%和80%體積的汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體10μL，用10mL甲醇溶劑溶解，配成其濃度約為0.1%的標準儲備液。然后取一定體積的標準儲備液用不同量的甲醇稀釋，配成各種濃度的未燒易燃液體標準試樣，其中最低濃度應稍高于儀器的最低檢測限。

5.2.2 易燃液體燃燒殘留物標準試樣

      取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體進行燃燒實驗，收集煙塵并用適量甲醇溶解，用0.3μm 有機濾膜過濾，得到易燃液體燃燒殘留物的標準儲備液。然后取一定體積的標準儲備液用不同量的甲醇稀釋，配成各種濃度的易燃液體燃燒殘留物標準試樣，其中最低濃度應稍高于儀器的最低檢測限。

6 儀器和設備

      ——高效液相色譜儀（配有紫外檢測器）；

      ——恒溫水浴槽；

      ——0.3 μm有機濾膜。

7 操作方法

7.1 樣品預處理

7.1.1 對于火場煙塵樣品，用石油醚浸泡提取、過濾除去雜質(zhì)，然后放在恒溫水浴槽內(nèi)加熱濃縮至約0.5mL，經(jīng)0.3 μm有機濾膜過濾待用。

7.1.2 從地面、炭灰或其他實物試樣鑒定未燒易燃液體成分，除可用7.1.1方法進行溶劑提取外，為了盡可能排除干擾，建議采用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

7.2 推薦色譜條件

      ——色譜柱：C18 3.5 μm  4.6mm×250mm（或相當型號色譜柱）；

      ——流動相：

      ●溶劑A：去離子水；

      ●溶劑B：甲醇；

      ——柱溫：40℃。檢測波長：275nm或285nm（推薦采用雙波長模式）。進樣量2uL。

      梯度洗脫：

      流速：1mL/min。梯度條件見表1。

8 色譜圖識別步驟

8.1 建立相關(guān)易燃液體及其燃燒殘留物的標準色譜圖。

8.2 把被測樣品色譜圖與其相對應的標準色譜圖進行比對，可同時與多張標準色譜圖進行比對。用于比對的色譜圖其測定時的色譜條件和儀器設定靈敏度應一致。

8.3 同一認定時，被測樣品色譜圖與標準色譜圖中各成分的保留時間應一致，各成分的峰面積之比應一致，各成分的峰形應相似。相關(guān)易燃液體以及燃燒殘留物的確認依據(jù)參見附錄A。

8.4 輔助的定性方法：可用在分析試樣中加特征物質(zhì)標樣使峰高疊加的方法；或用停泵掃描方式獲得的各組分紫外光譜圖與對應標樣的紫外光譜圖進行比對的方法來幫助鑒定化合物。

表1 梯度條件

以上為標準部分內(nèi)容，如需看標準全文，請到相關(guān)授權(quán)網(wǎng)站購買標準正版。